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公告修正「水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測方法－－火焰式原子吸收光譜法」發文機關：行政院環境保護署
發文字號：行政院環境保護署 92.10.21. 環署檢字第0920076101號
發文日期：民國92年10月21日主旨：公告修正「水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測方法－－火焰式原子吸收光譜法（ NIEA W306.51A）」，並自公告日起三個月後施行。依據：「水污染防治法」第六十八條、「飲用水管理條例」第十二條之一第三項及「土壤及地下水污染整治法」第十條第四項。公告事項：一、方法內容詳如附件。二、本署中華民國八十三年三月二十四日（八三）環署檢字第○○五五五號公告「水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測方法－－火焰式原子吸收光譜法（NI EA W306.50A ）」，自本公告施行日停止適用。附件：水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測方法－火焰式原子吸收光譜法一、方法概要水樣經消化分解後，直接吸入火焰式原子吸收光譜儀，測定其中待測元素之濃度。二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流水、地下水、以及廢（污）水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅等元素之測定，但不適合於高鹽度水樣之直接測定（參考三、（一） 2.節）。本方法中各元素所使用之波長、氣體及最佳適用濃度範圍與儀器偵測極限如表一所示。三、干擾（一）化學干擾 1.火焰溫度不足時，會導致分子無法分解或分解出之原子立即被氧化為另一無法進一步分解之化合物。若於樣品溶液中添加特定的元素或化合物，則可減少或排除此項干擾，例如於樣品溶液中添加鈣元素可克服測定錳時二氧化矽之干擾。 2.鹽類基質干擾之水樣例如海水，須使用 APDC 螯合 MIBK 萃取法或鉗合離子交換樹脂濃縮法除去干擾，此分析過程可同時將水樣濃縮，因此，其偵測極限變得較低。（二）物理干擾火焰中固體顆粒（來自樣品）之光散射效應及分子吸收現象，會使吸收值變大而造成正誤差。當此種物理干擾現象發生時，應使用背景校正以獲得較準確之測值。四、設備及材料（一）火焰式原子吸收光譜儀：含可放出各待測元素分析所需之特定波長光源、樣品霧化器、燃燒頭、單色光器（ Monochromator）、信號倍增裝置之光電管及信號輸出裝置。（二）燈管：使用中空陰極燈管（Hollow-cathode lamp ，簡稱 HCL）或無電極放射燈管（Electrodeless discharge lamp，簡稱 EDL），每種待測元素皆有其特定燈管。多元素中空陰極燈管之靈敏度低於單一元素之燈管。 EDL 燈管需較長時間之預熱使其穩定。（三）排氣裝置：用以除去火焰之薰煙及蒸氣。（四）過濾裝置：包括塑膠或鐵氟龍固定座及濾膜。濾膜之材質為聚碳酸脂（Polyca rbonate ）或乙脂纖維素（ Cellulose acetate），孔徑為 0.4 至 0.4 5 μ m （供分析溶解性或懸浮性金屬時水樣過濾之用）。（五）電熱板或適當之加熱消化裝置。五、試劑（一）空氣：以空氣壓縮機或空氣鋼瓶供給，經適當過濾裝置除去油份、水份及其它物質。（二）乙炔氣體：商品級，鋼瓶壓力在 7Kg/cm2 以上，為避免鋼瓶內做為溶劑之丙酮流出，對燃燒頭造成損害，在乙炔鋼瓶之壓力低於 689 kPa （或 100 psi）時應更新乙炔氣體。（三）試劑水：不含待測元素之去離子水，其電阻應大於 16 MΩ -cm。（四）鈣溶液：溶解 0.6300 g 碳酸鈣於 50mL 鹽酸（ 1： 5）溶液中，必要時緩慢煮沸以獲得完全溶解之溶液，冷卻後稀釋至 1000 mL。（五）鹽酸（ 1： 1）溶液及濃鹽酸。（六）過氧化氫溶液 30 ％：試藥級。（七） 0.15 % （ V/V）硝酸溶液、硝酸（ 1： 1）溶液及濃硝酸。（八）王水：以 3 份濃鹽酸及 1 份濃硝酸混合配製。（九）標準金屬溶液：藉由稀釋下列各金屬儲備溶液而配製一系列標準溶液，稀釋時每 1L 水中應含有 1.5 mL 濃硝酸。配製前金屬試劑須經乾燥處理，且全部試劑均應盡可能使用最高純度者。另外亦可使用經確認之市售金屬儲備溶液。 1.鎘儲備溶液：先溶解 0.1000 g 鎘金屬於 4 mL 濃硝酸中，再加入 8 mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝ 100μg 鎘） 2.鉻儲備溶液：溶解 0.1923 g 氧化鉻（CrO3）於少量試劑水中，待其全部 3.銅儲備溶液：溶解 0.100g 銅金屬於 2 mL 濃硝酸，加入 10 mL濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝ 100μg 銅） 4.鉛儲備溶液：溶解 0.1598 g 硝酸鉛於最少量之 1：1 硝酸溶液中，再加入 1 0mL 濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00mL＝ 100 μg 鉛） 5.鎳儲備溶液：溶解 0.1000 g 鎳金屬於 10mL 熱濃硝酸，冷卻後以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝100 μg 鎳） 6.銀儲備溶液：溶解 0.1575 硝酸銀於 100 mL 水中，再加入10mL濃硝酸，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝ 100μg 銀） 7.鋅儲備溶液：溶解 0.1000 g 鋅金屬於 20mL 之 1：1 鹽酸溶液中，以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝ 100μg 鋅） 8.錳儲備溶液：溶解 0.1000 g 錳金屬於 10mL 濃鹽酸與 1mL 濃硝酸之混合液中，再以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL＝ 100μ g 錳） 9.鐵儲備溶液：溶解 0.1000 g 鐵絲於 10 mL 1：1 鹽酸與 3 mL濃硝酸之混合液中，再加入 5 mL 濃硝酸，並以試劑水稀釋至 1000 mL。（1.00 mL ＝ 1 00μg 鐵）六、採樣及保存（一）採樣容器之材質以石英或鐵氟龍最佳，但因其昂貴，故亦可使用聚丙烯或直鏈聚乙烯材質且具聚乙烯蓋之容器。分析銀時，水樣應以棕色容器貯存。採樣容器及過濾器於使用前應預先酸洗。（二）水樣於採集後應立即添加濃硝酸使水樣之 pH 值小於 2；若欲分析溶解性或懸浮性金屬，採樣時應同時以試劑水預洗過之塑膠過濾裝置將水樣抽氣過濾，所得濾液再加入適當體積之濃硝酸，使其 pH值小於 2。一般而言，每 1L 水樣中添加 1.5 mL 濃硝酸或 3mL 1：1 硝酸溶液已足夠水樣短期貯藏之所需，但若水樣具高緩衝容量，應適當增加硝酸之體積（某些鹼性或緩衝容量高之水樣可能須使用 5 mL 之濃硝酸）。應使用高純度之市售硝酸或自行以次沸騰（Subboili ng）蒸餾方式取得高純度之濃硝酸。加酸後之水樣應貯藏於 4 ± 2 ℃下，以避免因水分蒸發而改變水樣體積，同時在上述狀況下，若水樣含數 mg/L 濃度之金屬時，其穩定期限為 6 個月七、步驟（一）水樣前處理 1.量取 100.0 mL 水樣或適當體積水樣於燒杯中（取樣前，應將水樣充分混合均勻），加入 5 mL 濃硝酸，置於加熱板上加熱至近沸騰（注意：不可沸騰）或將溫度控制於 85 ℃左右，使蒸發至接近可能產生沉澱前之最小體積（約 10 至 20 mL）（注意：不可蒸發至乾）。 2.將燒杯移出，使冷卻後加入 5mL 濃硝酸，以表玻璃覆蓋加熱迴流至近乾，並重複此步驟至溶液呈無色、淡黃色或澄清且顏色不再變化為止。 3.以少量試劑水淋洗表玻璃及燒杯內壁，再加入 1 至 2 mL 濃硝酸，加熱使殘渣全部溶解。冷卻後過濾，濾液移入 100 mL 或其他體積之量瓶（視上機樣品所需之濃度而定），再以試劑水稀釋至刻度。 4.依七、（一） 1. 至 3. 之步驟，同時以試劑水進行空白分析。（二）儀器操作原子吸收光譜儀因廠牌及型式不同，其操作方法亦有不同，下述為一般之操作程序： 1.將待測定元素所需之燈管裝妥並校正光徑，依操作手冊設定波長及光譜狹縫寬度（Slit width）。 2.開啟電源，提供燈管合宜之電流，暖機 10 至 20 分鐘，並使儀器穩定。必要時可在暖機後重新調整電流。 3.依製造廠商說明校正光源。 4.安裝合宜之燃燒頭，並調整至適當水平及垂直之位置，打開乙炔及空氣開關並調整至合宜流量，點燃火焰並穩定數分鐘。 5.取 0.15 % 硝酸溶液，吸入噴霧器內，以清洗噴霧頭並將儀器歸零。 6.取一適當濃度之標準溶液，吸入噴霧器內，調整儀器吸入標準溶液之流速及燃燒頭位置以獲得最大吸光度。 7.吸入 0.15 % 硝酸溶液，重新將儀器歸零。 8.取檢量線中點之待測元素新配標準溶液，來測試新用燈管，建立其吸光度資料，以為日後查核儀器穩定性及燈管老化之參考資料。 9.測定每一標準品或樣品之後，均須吸入 0.15 % 硝酸溶液，以清洗噴霧頭並將儀器歸零。 10.測定完畢後，先以試劑水吸入噴霧室清洗約 5 至 10 分鐘後熄滅火焰。熄滅火焰時，應先將乙炔關閉，再關閉空氣。（三）樣品分析 1.將 0.15 % 硝酸溶液吸入噴霧頭內，將儀器歸零。吸入經處理後之樣品，記錄其吸光度。 2.將 0.15 % 硝酸溶液吸入噴霧頭內，以清洗噴霧頭。若原子吸收光譜儀基線呈現不穩定狀態時，應將儀器重新歸零。 3.由檢量線求出樣品中之元素濃度。 4.分析鐵及錳時，每 100 mL 水樣中須添加 25mL 鈣溶液；分析鉻時，每 100 m L 水樣中須添加 1mL 之 30 ％過氧化氫溶液。（四）檢量線製備配製至少五種濃度之標準溶液，依七、（二）至（三）之步驟測定其最大吸光度。以標準溶液濃度（mg/L）為 X 軸，吸光度為 Y軸，繪製檢量線圖。使用原子吸收光譜儀測定各種濃度之標準溶液以製備檢量線時，應預先將儀器歸零，並於所有標準溶液測定結束後，隨即測定 0.15 % 硝酸溶液，以確認原子吸收光譜儀基線之穩定性，若基線呈現不穩定狀態，則應待儀器穩定後，將儀器歸零，並重新測定標準溶液，以製備新的檢量線。八、結果處理樣品之最大吸光度經由檢量線可求得元素之濃度（mg/L）。依下式計算水樣中元素之濃度： V1 水樣中元素濃度（mg/L）＝A ×─ A.：由檢量線求得之元素濃度（mg/L）。 V1：水樣經前處理後最終定容體積（mL）。 V.：使用之原水樣體積（mL）。九、品質管制（一）檢量線製備：每批次樣品應重新製作檢量線，並求其相關係數（ R值）。R 值應大於或等於 0.995。（二）空白分析：每 10 個樣品或每一批次（當每批次樣品少於 10 個時）至少執行一空白樣品分析。空白分析值可接受標準應小於或等於方法偵測極限之二倍。（三）重複分析：每 10 個樣品或每一批次（當每批次樣品少於 10 個時）至少執行一個重複樣品分析，並求其差異百分比。差異百分比應在其管制圖表之可接受範圍。（四）查核樣品分析：每 10 個樣品或每一批次（當每批次樣品少於 10個時）至少執行一個查核樣品分析，並求其回收率。回收率應在 80～ 120％範圍內。（五）添加標準品分析：每 10 個樣品或每一批次（當每批次樣品少於 10 個時）至少執行一個添加標準品分析，並求其回收率。回收率應在 80～ 120％範圍內。一○、精密度與準確度（一）原子吸收光譜法適用元素之最佳適用濃度範圍與儀器偵測極限及單一檢驗員分析結果之精密度如表一及表二所示。（二）多實驗室間之精密度及準確度測試結果誤差如表三所示。（三）單一實驗室分析查核樣品之精密度、準確度及方法偵測極限如表四所示。一一、參考資料 American.Public Health Association, American Water Works Association & W ater Pollution Control Federation, StandardMethods for the Examination o f Water and Wastewater, 20thed., Method 3111A&B, pp. 3-13 ～3-18, APHA, Washington, D.C., USA, 1998. 註：廢液分類處理原則－本檢驗廢液，依一般重金屬廢液處理原則處理。

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