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2 檢驗方法:氣相層析法 (gas chromatography,GC) 。
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀
2.1.1.1 檢出器:炎燄離子檢出器 (flame ionization detector ,FID)。
2.1.1.2 層析管:Stabilwax ,內膜厚度 2μm ,內徑 0.53mm ×30m ×兩支串聯,或同級
品。
2.1.2 蒸餾裝置 (如圖一) 。
2.2 試藥:
甲醇、無水乙醇及正丁醇均採用化學試藥特級。
2.3 器具及材料:
2.3.1 容量瓶:50mL、100mL 。
2.3.2 溫度計
2.4 標準溶液之配製:
2.4.1 內部標準品溶液:
取正丁醇 1g ,精確稱定,以 40 %乙醇溶液定容至 100mL,供作正丁醇內部標準品
溶液。
2.4.2 含內部標準品之標準溶液:
取甲醇 1g ,精確稱定,以 40 %乙醇溶液定容至 100mL,作為甲醇標準原液。使用
時,分別量取 40 %乙醇約 90mL 及內部標準品溶液 3mL,置入 100mL 容量瓶,精
確量取甲醇標準原液 0.1?5mL ,加入容量瓶,並以 40 %乙醇定容至 100mL 混勻
,使濃度為10?500mg/L ,供作標準溶液。
2.4.3 不含內部標準品之標準溶液:
取甲醇 1g ,精確稱定,以 40 %乙醇溶液定容至 100mL,作為甲醇標準原液。使用
時,精確量取甲醇標準原液 0.1?5mL ,加入 100mL 容量瓶,並以 40 %乙醇定容
至 100mL 混勻,使濃度為 10 ?500mg/L ,供作標準溶液。
2.5 標準曲線之製作:
2.5.1 含內部標準品之標準溶液:
精確量取 2.4.2 節之含內部標準品之標準溶液各 1μL ,參照下述層析條件進行氣
相層析,就甲醇與正丁醇波峰高度比,與對應之甲醇濃度,製作標準曲線。
氣相層析測定條件:
層析管溫度:初溫:40℃,8 min
溫度上升速率:40℃╱8 min
中溫:120 ℃,5 min
溫度上升速率:40℃╱min
終溫:180 ℃,5 min
檢出器溫度:180 ℃
注入器溫度:180 ℃
移動相氮氣流速:20 mL ╱min
2.5.2 不含內部標準品之標準溶液:
精確量取 2.4.3 節之不含內部標準品之標準溶液各 1μL ,參照下述層析條件進行
氣相層析,就甲醇波峰高度與對應之甲醇濃度,製作標準曲線。
氣相層析測定條件:
層析管溫度:40℃
檢出器溫度:180 ℃
注入器溫度:180 ℃
移動相氮氣流速:20mL/min
2.6 檢液之調製:
2.6.1 不含色素、糖分等蒸餾酒類:
含二氧化碳之檢體應先去除二氧化碳。檢體直接供作檢液。
2.6.2 蒸餾酒及釀造酒:
含二氧化碳之檢體應先去除二氧化碳。精確量取檢體 100mL,置於蒸餾瓶中蒸餾,收
集餾出液 95mL ,以水將冷凝管底端殘液洗至接收瓶中,調溫度至 20 ℃,加水定容
至 100mL,供作檢液。
2.7 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及不含內部標準品之標準溶液各 1μL ,分別注入氣相層析儀中,參照 2
.5 節層析條件進行氣相層析,再依 2.7.1 節或2.7.2 節步驟,測定甲醇之含量。
2.7.1 檢液不含正丁醇:
檢液不含有正丁醇者,精確量取檢液 50mL 加入 100mL 容量瓶中,再加內部標準品
溶液 3mL,以水定容至 100mL。精確量取添加內部標準品之檢液及含內部標準品之標
準溶液各 1μL ,分別注入氣相層析儀中,參照 2.5 節層析條件進行氣相層析,就
檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中甲醇之
含量 (mg/L) 。
檢體中甲醇之含量 (mg/L) =C×F
C:由 2.5.1 節之標準曲線求出檢體中甲醇之含量 (mg/L)
F:檢體稀釋倍數
2.7.2 檢液含正丁醇:
檢液含有正丁醇者,則精確量取檢液及不合內部標準品之標準溶液各 1μL ,分別注
入氣相層析儀中,參照 2.5 節層析條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰
之滯留時間比較鑑別之,並由2.5.2 節之標準曲線求出檢體中甲醇之含量 (mg/L) 。
備註:1 本檢驗方法之最低檢出限量為 1 mg/L 。
2 檢體中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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行政/衛生/食品衛生
中華民國91年11月22日
中華民國92年7月23日行政院衛生署署授食字第0929214397號公告修正發布第二點
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