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  • 公告修正「水中總溶解固體及總懸浮固體檢測方法-103 ℃-105 ℃乾燥」 發文機關:行政院環境保護署
    發文字號:行政院環境保護署 92.10.03. 環署檢字第0920072114號(不再援用)
    發文日期:民國92年10月3日
    主旨:公告修正「水中總溶解固體及總懸浮固體檢測方法-103 ℃- 105℃乾燥(NIEA W21
       0.56A )」,並自公告日起三個月後施行。
    依據:「水污染防治法」第六十八條、「飲用水管理條例」第十二條之一第三項及「海洋污
       染防治法」第九條第三項。
    公告事項:
     一、方法內容詳如附件。
     二、本署中華民國八十六年五月二十六日 (八六) 環署檢字第二○七一三號公告「水
       中總溶解固體及總懸浮固體檢測方法-103 ℃- 105℃乾燥 ( NIEA W210.55A) 
       」,自本公告施行日停止適用。
       附件:水中總溶解固體及總懸浮固體檢測方法-103 ℃~105 ℃乾燥
     一、方法概要
       將攪拌均勻之水樣置於已知重量之蒸發皿中蒸乾,移入 103~105 ℃之烘箱續烘至恆
       重,所增加之重量即為總固體重。另將攪拌均勻之水樣以一已知重量之玻璃纖維濾片
       過濾,濾片移入 103~105 ℃烘箱中乾燥至恆重,其所增加之重量即為總懸浮固體重
       。將總固體重減去總懸浮固體重或將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後,其濾液再依總固
       體檢測步驟進行,即得總溶解固體重。
     二、適用範圍
       本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水、廢 (污
       ) 水及海域水質中之總固體、總懸浮固體及總溶解固體含量之測定 。
     三、干擾
      (一)水樣中若含大量鈣、鎂、氯化物及或硫酸鹽,易受潮解,故需要較長之乾燥時間
         、適當的乾燥保存方法及快速的稱重。
      (二)水樣中大漂浮物、塊狀物等均應事先除去;若有浮油或浮脂,應事先以攪拌機打
         散再取樣。
      (三)若蒸發皿上有大量之固體,可能會形成吸水硬塊,所以本法限制所取樣品中固體
         之含量應低於 200mg。
      (四)由於濾片之阻塞會使過濾時間拖長,導致膠體粒子之吸附而使懸浮固體數據偏高
         。
      (五)測定懸浮固體時,若水樣含有大量之溶解固體,需以足量之水沖洗濾片,以除去
         附著於其上之溶解固體。
      (六)減少開啟乾燥器之次數,以避免濕氣進入。
      (七)含油脂量過高的樣品,因很難乾燥至恆重,會影響分析結果之準確度。
     四、設備及材料
      (一)蒸發皿:100 mL,材料可為下列三種之一。
         1.陶瓷,90 mm 直徑。
         2.白金或不和水樣產生反應的金屬材質。
         3.高矽含量玻璃。
      (二)水浴。
      (三)乾燥器
      (四)乾燥箱:能控溫在 103~105 ℃。
      (五)分析天平:能精稱至 0.1mg。
      (六)鐵氟龍被覆之磁攪棒。
      (七)寬口之吸量管。
      (八)玻璃纖維濾片:Whatman grade 934AH; Gelman type A/E; Milli-pore Type AP
         -40; E-D Scientific Specialties grade 161 或同級品。
      (九)過濾裝置:下列三種形式之一
         1.薄膜式過濾漏斗。
         2.古氏坩堝:25 mL 或 40 mL。
         3.附 40~60μ m 孔徑濾板之過濾器。
          (一○) 抽氣裝置。
      (一一)圓盤:鋁或不銹鋼材質。
     五、試劑
       試劑水:去離子蒸餾水。
     六、採樣及保存
       採樣時須使用抗酸性之玻璃瓶或塑膠瓶,以免懸浮固體吸附於其器壁上,分析前均應
       保存於 4 ℃ 之暗處,以避免固體被微生物分解。採樣後儘速檢測,最長保存期限
       為七天。
     七、步驟
      (一)總固體
         1.蒸發皿之準備,將洗淨之蒸發皿置於 103~ 105℃ 乾燥烘箱中 1小時,移入
          乾燥器內冷卻備用。使用前才稱重。
         2.先將樣品充分混合後,以吸量管移取固體含量約在 2.5~200 mg間之水樣量於
          已稱重之蒸發皿中,並在水浴或烘箱中蒸乾,蒸乾過程須調溫低於沸點 2℃ 
          以避免水樣突沸。樣品移取過程中須以磁棒攪勻。如有必要可在樣品乾燥後續
          加入定量之水樣以避免固體含量過少而影響結果。將蒸發皿移入 103~ 105℃
           乾燥烘箱內 1 小時後,再將之移入乾燥器內,冷卻後稱重。重上述烘乾、
          冷卻及稱重步驟直到恆重為止 (前後兩次之重量差須小於前重之 4%並在 0
          .5mg 範圍內) 。在稱重乾燥樣品時,小心因空氣暴露及樣品分解所導致之
          重量改變。
      (二)總懸浮固體
         1.準備玻璃纖維濾片:將濾片皺面朝上舖於過濾裝置上,打開抽氣裝置,連續各
          以 20mL 試劑水沖洗 3 次,繼續抽氣至除去所有之水分。將濾片取下置於圓
          盤上,移入乾燥烘箱中以 103~ 105℃烘乾 1 小時,再將之取出移入乾燥器
          中冷卻,待其恆重後加以稱重。重複上述烘乾、冷卻、乾燥、稱重之步驟,直
          至前後兩次之重量差須小於前重之 4%並在 0.5 mg 範圍內。將含濾片之圓盤
          保存於乾燥器內備用。
         2.濾片及樣品量之選擇:樣品量以能獲得 2.5 至 200mg 間之固體重為宜,如
          固體含量太低則可增加樣品體積至 1 公升為止。若過濾時間超過 10 分鐘以
          上,則可加大濾片之尺寸或減少樣品之體積。
         3.樣品分析:將已稱重之濾片裝於過濾裝置上,以少量的試劑水將濾片定位。先
          以磁棒攪拌水樣,邊攪拌,邊吸取定量之樣品通過過濾裝置,分別以至少 20 
          mL試劑水沖洗濾片 3 次,待洗液流盡後繼續抽氣 3 分鐘。將濾片取下移入
          圓盤中,放入乾燥烘箱以 103~ 105℃ 烘乾至少 1 小時後,將之移入乾燥
          器中冷卻後稱重。重複前述烘乾、冷卻及稱重步驟,至前後兩次之重量差須小
          於前重之 4%並在 0.5 mg 範圍內。
      (三)總溶解固體
         如僅需測定總溶解固體量,則將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後,其濾液再依 七
         、步驟 (一) 進行檢測,即可得總溶解固體量。
     八、結果處理
      (一)總固體量 (mg/L)=
         (A-B) ×1000
         ─────────
           A.:總固體及蒸發皿之重 ( g)
           B.:蒸發皿之重 ( g)
           V.:樣品體積 ( L)
      (二)總懸浮固體量(mg/L)=
         (C-D) ×1000
         ─────────
           C.:懸浮固體及濾片重 ( g)
           D.:濾片重 ( g)
           V.:樣品體積 ( L)
      (三)總溶解固體量(mg/L)=總固體量 (mg/L) -總懸浮固體量 (mg/L)或總
         溶解固體量 (mg/L) =
         (E-B) ×1000
         ─────────
           E.:總溶解固體量及蒸發皿之重 ( g)
           B.:蒸發皿之重 ( g)
           V.:樣品體積 ( L)
     九、品質管制
      (一)空白分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應
         符合各實驗室自訂之品管規定。
      (二)重覆分析:每個樣品必須執行重覆分析,重複分析之相對差異百分比應在 10 %
         以內。
         一○、精密度與準確度
         某單一實驗室對品管樣品進行二十次重複分析,所得結果如表一所示。
     一一、參考文獻
       (一)American Public Health Association,American Water WorksAssociation 
          & Water Pollution Control Federation. Stand-ard Methods for the Exam
          ination of Waterand Wastewater,20th ed. Method 2540B & 2540D ,2-55~
          58. APHA ,Washington,D.C,USA,1998.
       (二)Environmental Monitoring System Laboratory Office Of Re-search And D
          evelopment.U.S. Environmental Protection Ag-ency Storet No.00530 Met
          hod :160.2 Revision 2.0,1993.
          註 1:品管樣品係溶解 0.200g 之高嶺土及 0.200g 之氯化鈉於試劑水後,稀
          釋至 2.0 L 。
          註 2:廢液分類處理原則–––依一般無機廢液處理。
          (依行政院環境保護署 95.06.02 環署檢字第 0950043953A號公告不再援用)
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